久产久精国产品I成年人毛片在线观看I国产精品1区2区3区在线观看I鲁一鲁影院I99高清视频有精品视频I成人精品久久久I国产一区黄色I国产在线1区

發布時間:3/7/2016 3:52:00 PM

色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。

 

如何提高氣相色譜柱柱效?在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現,分離度高,從而提高了分析結果的準確性。

 

所為柱效就是在較短的時間內,用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象,在實際工作中,我們從以下六個方面入手,對柱操作條件的選擇進行了探討。

 

1、載氣流速的選擇:氣相色譜最常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質,有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會降低柱效。經過長時間的實驗,發現對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮氣:氫氣:氧氣為1:1:10,分析效果都是較好的。

 

2、進樣技術的選擇:在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,以注射器進樣為主來研究。進樣量:如果在進樣過程中進樣量大會導致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關系,不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關。進樣量應控制在瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。保證進樣量的準確:用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。進樣手法:雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。 

 

3、氣化室溫度的選擇 :氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩定性、沸程范圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間完全氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規則,出現平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數目變化,產生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進樣中我們發現,氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。

---本文由實驗與分析編輯整理

上一篇:如何判斷一只色譜柱的“退休”時間 下一篇:使用液相切記不要這樣做
主站蜘蛛池模板: 园产精品久久久久久久7电影 | 国产精品久久99综合免费观看尤物 | 中文字幕在线视频一区 | 免费看v片 | 国产精品久久久区三区天天噜 | 九九久 | 中文字幕一区二区三区乱码在线 | 在线免费高清一区二区三区 | 99爱在线| 亚洲欧美视频在线 | 97色在线观看 | 久久精品91视频 | 日韩av三区 | 人人爽人人爽人人片 | 玖玖玖影院 | 久久精品中文 | 91电影福利 | 伊甸园永久入口www 99热 精品在线 | 日韩综合在线观看 | 久久精品中文字幕免费mv | 亚洲最新精品 | 国产成人精品一区二区三区在线观看 | 亚洲精品在线免费观看视频 | 日韩在线观看你懂得 | 国产不卡视频 | av网站有哪些 | 色停停五月天 | 亚洲国产成人精品在线观看 | 国产精品va | 日韩视频免费播放 | 人人看人人做人人澡 | 国产一级二级av | 欧美看片| 精品福利在线 | 久久精品国产免费 | 在线免费国产视频 | 91在线中文字幕 | 天天综合网天天综合色 | 在线 你懂 | 精品久久一 | 91pony九色丨交换 | 中文字幕日本在线 | 狠狠躁夜夜躁人人爽超碰97香蕉 | 中文在线免费看视频 | 99热在线观看 | 久久久久久久免费观看 | 精品久久亚洲 | av中文字幕网址 | 久久综合九色综合久久久精品综合 | 狠狠操天天干 | 日韩影视精品 | 久久久久影视 | 久久综合中文字幕 | 欧美激情片在线观看 | 狠狠躁天天躁 | 成人 国产 在线 | 久青草电影 | 国产视频在线观看一区 | 欧美一级小视频 | 久久伊人国产精品 | 奇米影视8888在线观看大全免费 | 亚洲国产97在线精品一区 | 在线看片视频 | 夜色资源站wwwcom | 国产一级视屏 | www.69xx| 中文字幕av播放 | 在线免费观看国产 | 亚洲精品视频在线看 | 亚洲免费国产视频 | 国产成人精品综合久久久 | 久久久精品影视 | 欧美日韩不卡在线观看 | 美女视频国产 | 中文字幕字幕中文 | 激情视频91 | 韩国av电影网| 亚洲高清视频在线观看 | 亚洲性xxxx | 色夜影院 | 精品亚洲视频在线 | 日韩三区在线 | 国产视频 亚洲视频 | 91人人在线 | 免费看av在线 | 亚洲激情电影在线 |